氣相色譜儀的分析過程比較復雜，諸多因素都可對結(jié)果產(chǎn)生影響，經(jīng)常會出現(xiàn)預料不到的現(xiàn)象，出峰異常就是經(jīng)常遇到的問題之一，一般表現(xiàn)為色譜出鬼峰，色譜峰分不開，色譜峰拖尾，色譜峰出現(xiàn)圓頂峰，進樣后不出峰等，這些問題的出現(xiàn)看似無規(guī)律，認真分析大部分有跡可循。

氣相色譜作為一種成熟穩(wěn)定的分離、分析技術(shù)，在石油化工領(lǐng)域應用非常廣泛，利用氣相色譜儀分析技術(shù)進行定性、定量檢測時，出峰異常問題的出現(xiàn)往往會給結(jié)果判定帶來嚴重干擾。對氣相色譜分析時這類問題產(chǎn)生的原因進行分析，找出相應的解決辦法，可以減少處理結(jié)果時的干擾，進而提高分析結(jié)果判定的準確性。  

氣相色譜分析測試常見問題及解決

一、峰丟失

可能的原因及應采用的排除方法

1、注射器有毛病，用新注射器驗證；

2、未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設定值；

3、進樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整；

4、柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整；

5、無載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗證柱進品流速；

6、柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重新安裝。

二、前沿峰

1、柱超載，減少進樣量；

2、兩個化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開；

3、樣品冷凝，檢查進樣口和柱溫，如有必要可升溫；

4、樣品分解，采用失活化進樣器襯管或調(diào)低進樣器溫度。

三、拖尾峰

1、進樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問題，就將柱進氣端去掉1~2圈，再重新安裝；

2、柱或進樣器溫度太低：升溫(不要超過柱最高溫度)。進樣器溫度應比樣品最高沸點高25度；

3、兩個化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開；

4、柱損壞：更換柱；

5、柱污染：從柱進口端去掉1~2圈，再重新安裝。

四、只有溶劑峰

1、注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩炞C；

2、不正確的載氣流速(太低)：檢查流速，如有必要，調(diào)整之；

3、樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y(jié)果。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量；

4、柱箱溫度過高：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整；

5、柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性；

6、載氣泄漏：檢查泄漏處(用肥皂水)；

7、樣品被柱或進樣器襯套吸附：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝。

五、寬溶劑峰

1、由于柱安裝不當，在進樣口產(chǎn)生死體積：重新安裝柱；

2、進樣技術(shù)差(進樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)；

3、進樣器溫度太低：提高進樣器溫度；

4、樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD)：更換樣品溶劑；

5、柱內(nèi)殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑；

6、隔墊清洗不當：調(diào)整或清洗；

7、分流比不正確(分流排氣流速不足)：調(diào)整流速。

六、假峰

1、柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問題，就從柱進樣口端去掉1~2圈，再重新安裝；

2、注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次；

3、樣品量太大：減少進樣量；

4、進樣技術(shù)差，進樣太慢：采用快速平穩(wěn)的進樣技術(shù)。

七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰

1、柱溫不對：檢查并調(diào)整溫度；

2、不正確的載氣流速：檢查并調(diào)整流速；

3、樣品進樣量太大：減少樣品進樣量；

4、進樣技術(shù)水平太差(進樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)；

5、柱和襯套污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝。

八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定

1、柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝；

2、檢測器或進樣器污染：清洗檢測器和進樣器；

3、載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏；

4、載氣控制不協(xié)調(diào)：檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請更換氣瓶；

5、載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管；

6、載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(nèi)(包括FID用氫氣和空氣)：測量流速，并根據(jù)使用手冊技術(shù)指標，予以驗證；

7、檢測器出毛病：參照儀器使用手冊進行檢查；

8、進樣器隔墊流失：老化或更換隔墊。

九、其他故障及解決方法

A、負峰

1、Detector有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號極性接反，信號連接倒置；

2、TCD中，樣品導熱系數(shù)大于載氣導熱系數(shù)，選擇數(shù)據(jù)處理中的“負峰處理”；

3、ECD被污染，可能在正峰后跟隨負峰，清洗ECD，更換之（若有必要）。

B、樣品的檢測靈敏度下降

1、色譜柱，襯管被污染，使活性物質(zhì)靈敏度小，可以清洗襯管，用溶劑（優(yōu)級純甲醇）清洗色譜柱，更換之（如有必要）；

2、進樣時樣品滲漏（對易揮發(fā)物質(zhì)更甚），查找滲漏點；

3、在splite汽化進樣中，OVEN初始溫度過高，用低于樣品溶劑的初始溫度，致使樣品汽化后擴散加劇，導致撕沸點樣品靈敏度下降，使用高沸點溶劑。

C、峰分叉

1、進樣過激，不穩(wěn)定，形成二次進樣，練習手動進樣：使用自動進樣器；

2、色譜柱安裝失敗，重新安裝；

3、spliteless或柱頭進樣，樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑；

4、柱子溫度波動，修理穩(wěn)控系統(tǒng)；

5、spliteless進樣，量大/時間長。希望用“溶劑在毛細管色譜柱前端安裝5米的去效應譜帶濃縮時，溶劑的固定相的濕潤性差活化，未覆蓋固定液的毛細管溶劑將在柱子中形成幾米長，厚度不等的溶劑帶破壞正常的濃縮，使峰拉寬分叉。

D、保留時間漂移

1.溫度變化，檢查柱溫箱的溫度；

2.氣體流速變化，注射甲烷，測定載氣線速度；

3.進樣口泄露，檢查進樣墊；判斷其他泄露處；

4.溶劑條件變化樣品，標準品使用相同的溶劑；

5.色譜柱被污染切除柱頭10cm；

6、高溫老化，清洗。

E、分離度下降

1、色譜柱被污染；

2、固定相被破壞（柱流失） 更換之；

3、進樣失敗,檢查泄露，檢查吹掃時間；

4、檢查溫度的適應性；

5、檢查襯管、

6、樣品濃度過高，稀釋；

7、減少進樣量；

8、用高分流比。